前 言 一些小的科研院所具有为生产单位提供金相检测的职能，但又不具有相关的金相检测设备，需使用其他单位的检测设备，辅助时间耗时较长，同时传统机械抛光机一次磨抛的样品数量有限，造成检测效率低下;在实际检测工作中发现纯镍的金相样品制备较难掌握，需要有一定的经验积累。为此急需找到一种易于操作、效率高和不依赖抛光设备的抛光方法。 本文通过对纯镍化学抛光方法中抛光剂的组成、抛光时间以及抛光温度对抛光效果的影响进行了探讨，提出了合理的纯镍化学抛光工艺。 1、试验方法 1.1 抛光剂的选择 选择硫酸、盐酸和磷酸作为抛光剂的主要成分。 根据前期试验，分析了各成分的主要作用。 硫酸为主要腐蚀剂，如果成分比例太多，会在纯镍表面形成一层钝化膜，阻止酸液的继续腐蚀。 盐酸为辅助腐蚀剂，有助于纯镍试样表面钝化膜的溶解。 正磷酸起防护作用，在试样表面形成一层保护膜，防止腐蚀过度。 表 1 为腐蚀剂中各组分最大的体积分数。 1. 2 试验方案 根据腐蚀液各成分的最大比例和正交试验法，确定从大到小等级、试验次数和试验量。 将试样用1200目水砂纸打磨作为最终精磨。镍抛光正交试验得到的参数见表 2。 1.3 试验验证 (1) 试样随着腐蚀程度的增加，划痕变少、变深，有较深的划痕被腐蚀出来． 所以确定不同试验编号试样的划痕深度进行评级，用显微镜进行拍照、存底。 (2) 对试验结果进行计算，得出最佳配方重新进行验证。 (3) 抛光效果判断标准:可以清楚看到晶界，划痕少。 通过试验验证得到的位级明细见表3。 2、结果及分析 试验结果的分析原则为: (1) 腐蚀程度与划痕深度成正比，与划痕数量成反比，在一定范围内与试样微观表面平整度成正比。 (2) 可以用划痕深度表示腐蚀程度． 腐蚀效果好:深度 H=1;腐蚀过度:深度 H>1;腐蚀不足:深度H<1;完全没反应:深度 H=0.5。 图 1 为通过不同参数抛光的16组试样腐蚀后的金相组织照片． 对金相照片进行判断确定各编号试样的腐蚀深度见表4。 根据正交试验设计法对腐蚀深度进行计算分析见表5。 各参数效果计算见表 6。 通过上述试验分析可知: (1) 影响因素从大到小的顺序为:硫酸 ＞ 时间 ＞ 盐酸 ＞ 正磷酸; (2) 最优化配方组合的体积为:正磷酸 30ml;硫酸 90 ml;盐酸 30 ml;时间 15 min。 根据优化后的配方进行腐蚀情况验证，如图2 所示。 从图2 可以看出，试样 1 和试样 2 腐蚀效果不明显。因为图 1 中编号 5 已出现腐蚀结果相对较好的情况，所以认为这种情况是腐蚀情况过度或不足造成的． 因此改变试验时间，增加试样的腐蚀程度。试样 1 腐蚀时间 20 min，试样2 腐蚀时间25 min，腐蚀效果如图 3 所示。 将图 3(a)、图 3(b)与图 2 中的照片进行对比，发现改变腐蚀时间后，试样的腐蚀效果变化不大． 图 3(c)为用乙醇 三氯化铁溶液对图 3(a)进行擦拭后的照片． 从图 3(c)中可以清晰地看见晶粒． 经检查，方法和步骤没有问题，唯一的问题是腐蚀深度． 各编号试样腐蚀深度见表 7。对照片的腐蚀程度认定出现了错误，需要重新修订腐蚀深度。 2.1 腐蚀深度修订 重新确定腐蚀程度标准:最大腐蚀程度为 1; 微可见晶粒为 0.8;无反应为 0.5。 根据正交试验设计法对重新修订的结果进行分析。各试样腐蚀参数与腐蚀深度见表 8。 各参数效果计算见表 9。 2.2 小 结 (1) 影响因素从大到小:硫酸 ＞ 盐酸 ＞ 时间 ＞ 正磷酸; (2) 最优化的配方组合:正磷酸的体积分数为 4． 8%;硫酸的体积分数为 66． 7%;盐酸的体积分数为 28． 5%;时间为 15 min． 2.3 结果验证 按修订后的配方进行腐蚀的照片见图 4． 从图 4 中可以看出明显的晶粒，说明腐蚀效果良好。 3、结 论 (1) 用正交试验方法确定金属的抛光配方可行，此方法可用于其他金属或合金。 (2) 纯镍抛光配方的体积分数为正磷酸4. 8%、硫 酸 66.7%、盐 酸28.5%、腐 蚀 时 间15 min。 (3) 由于化学抛光的局限性，只能限于晶粒观察，对夹杂物分析等无效。 (4) 本方法可以一次进行多组试样的化学抛光。 参考文献: ［1］ 林晓晴． QC 小组基础教程［M］． 北京: 中国社会出版社，2005。 相关链接 2021-12-21 镍钛丝钛合金板在口腔正畸临床中的应用 2021-12-14 宝鸡镍棒厂家谈钛镍合金的应用以及与高分子材料结合应用的未来展望 2021-07-16 镍棒镍合金棒国家标准GB/T 4435-2010 2021-07-07 宝鸡镍棒厂家谈纯镍及镍合金的特性与应用 2021-01-21 利泰金属定制纯度99.99%规格3.0~300mm耐高温N6镍棒N4镍磨光棒 2021-01-20 镍棒镍丝等纯镍材的熔炼工艺 2021-01-15 供应N4镍板 纯度99.99%镍薄板1.0~30mm镍板规格齐全 2020-04-29 电子器件用镍棒镍丝国军标规范SJ20152-92 2019-12-05 镍棒厂家常用镍合金的焊接方法 2019-11-26 宝鸡镍棒厂家谈纯N6镍丝等离子焊接的工艺与性能
